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浅谈碘量法测定水中溶解氧

作者:2015-08-08 14:38文章来源:未知

  水生动植物的生存离不开溶解氧, 当水中溶解氧含量严重不足时, 水生动植物会因缺氧而死亡, 因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉, 然而, 溶解氧的存在又具有一定的破坏作用, 如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧, 能使金属部位形成氧腐蚀, 带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制, 越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种, 如GB/T11913 -1989、ISO5814-1984中的电化学探头法, ASTM D5543 -1999中的比色法, GB/T7489 -1987中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用。但是该方法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢, 实验周期较长, 并伴有大量沉淀。笔者采用氯化锰替代硫酸锰, 对氯化锰加入量、硫酸加入量等影响因素进行分析研究, 并通过实验与仪器法进行了对比, 取得较满意的结果。

  1 实验原理

  在碱性溶液中, 2 价锰离子被水中的溶解氧氧化成3价和4 价锰离子。在酸性溶液中, 3 价和4价锰离子将碘化物氧化成游离的碘, 以淀粉为指示剂, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定, 根据滴定液的消耗量计算水中溶解氧的含量。

  2 实验部分

  2.1 主要仪器与试剂

  取样桶:高于取样瓶150 mm以上;取样瓶:250 mL, 具磨口塞的细口瓶;碘量瓶:250 mL;碱式滴定管:50 mL;硫酸溶液:c(12H2 SO4)=2 mol/L;四水合氯化锰溶液:450 g/L;碘化钾:分析纯;氢氧化钠:分析纯;碱性试剂:35 g氢氧化钠和30 g碘化钾溶于50mL水中;硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.01 mol/L;氯化锰溶液:0.28 g/mL;淀粉指示剂:10 g/L。

  2.2 实验方法

  2.2.1 样品采集

  取自来水或其它水样, 充满样品瓶至溢出(不考虑水中氧化物和还原物的影响), 消除气泡后立即固定溶解氧。

  2.2.2 溶解氧固定

  用移液管向盛有样品的细口瓶中, 加入1.5 mL氯化锰溶液和2 mL碱性试剂, 并将试剂加入到液面底部, 立即盖上瓶塞, 避免空气带入。

  2.2.3 游离碘

  待沉淀降到细口瓶1/3体积处, 慢慢加入1.5mL硫酸溶液, 盖上瓶塞, 摇匀。

  2.2.4 滴定

  在细口瓶内准确移取体积V1的样品, 转移到碘量瓶中, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时, 加入1 mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色消失。

  2.2.5 计算公式

  溶解氧含量由下式计算:c1 =MrV2cfV1×1 000 (1)式中:c1———溶解氧含量, mg/L;Mr———氧气的摩尔质量, g/mol;V1 ———滴定时样品体积, mL;V2 ———滴定样品时, 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL;c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度, mol/L。  式(1)中的f由式(2)计算:f= V0V0 -V′ (2)式中:V0———取样桶的体积, mL;V′———氯化锰溶液和碱性试剂的体积, mL。

  3 结果与讨论

  3.1 取样瓶的选择

  取样瓶体积准确与否直接影响到测量结果的准确性。以去离子水为介质, 在20℃时定容, 从中优选出8个体积一致的样品瓶用于实验。

  3.2 反应试剂的选择

  取8个样品瓶充满自来水, 放置1天, 待溶解氧稳定后, 进行溶解氧测定, 向1# ~ 4#和5# ~ 8#样品瓶中, 分别加入1.5 mL氯化锰溶液和硫酸锰溶液, 在其它条件不变的情况下进行溶解氧测定, 1# ~ 4#样品测定结果为6.06、6.15、6.12、6.12 mg/L, 5# ~ 8#样品测定结果为6.14、6.16、6.08、6.20 mg/L。

  由实验结果可知, 使用氯化锰或硫酸锰对测定结果无影响, 但氯化锰具有溶解迅速、完全、无须过滤等优点, 因此选氯化锰作反应试剂。

  3.3 硫酸的加入量

  取8个样品瓶, 充满自来水, 放置1天后进行溶解氧测定实验, 保持其它条件不变, 只改变硫酸的加入量。加入硫酸量过少, 沉淀不能完全溶解, 测定结果偏低;加入硫酸量过多, 沉淀溶解虽快,但测定结果偏高, 这是因为滴定时, 若样品溶液中酸度过大, 则I-会被空气中的氧气氧化[ 3] , 从而使测定结果偏高, 反应式如下:4I- +4H+ +O2 =2I2 +2H2O  可见控制适量的硫酸加入量非常关键, 一般水质中溶解氧含量小于20 mg/L, 实验表明, 250 mL样品中加入(1.5 ~ 2.0)mL硫酸足够满足实验要求。

  3.4 氯化锰的加入量

  取8个样品瓶, 充满自来水, 放置1天后进行溶解氧测定, 保持其它条件不变, 只改变氯化锰的加入量。加入氯化锰量过少, 则形成的沉淀颗粒悬浮在水样中, 当加酸时, 移液管需深入水样底部, 由于浮力作用, 会有部分悬浮颗粒进入移液管中, 造成有效样品的损失。另外, 由于氯化锰量不足, 溶解氧不能完全与之反应, 使测定结果偏低;加入过多氯化锰, 形成的沉淀量大, 酸溶解缓慢, 实验周期延长, 且加酸时会有样品损失。因此控制适当的氯化锰加入量, 可以提高测量结果的准确度。实验加入1.5 mL氯化锰溶液。

  3.5 碘量法与仪器法的比对

  取8个自来水样, 用鼓泡法使溶解氧达到饱和,1# ~ 4#样品用碘量法, 按照优化的条件测定, 5# ~ 8#样品用溶解氧测定仪进行测定, 由于饱和溶解氧含量受温度影响很大, 整个实验过程控制温度为19 ~20℃。 以上对比实验表明, 碘量法与仪器法的测量结果一致性很好。可见采用优化后的实验条件, 提高了碘量法测量结果的准确度。

  4 结语

  碘量法测定水中溶解氧时, 选择氯化锰作反应试剂, 适当控制硫酸和氯化锰的加入量, 可以提高了测量结果的准确度。

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