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环境友好磷化镍催化剂的HDN 性能研究

作者:2015-01-17 16:12文章来源:未知

  1 实验部分

  1.1 实验药品

  随着人们环保意识的增强对油品中的硫氮含量要求越来越严格,传统的催化剂已不能满足日益提高的要求。过渡金属磷化物与 TiO2改性γ-Al2O3作为一种新型的加氢催化剂有着优越的潜力[1,2]。本文采用原位还原技术制备出 Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂,以喹啉为模型化合物对催化剂的加氢脱氮性能进行评价,结果表明该催化剂具有优良加氢脱氮效果,应用前景非常广阔。

  1.2 催化剂的制备

  1.2.1 TiO2-Al2O3复合载体的制备

  将一定量的钛酸四正丁酯溶解在无水乙醇中,加冰醋酸使之与钛酸四正丁酯形成螯合物,得到颗粒细小且均匀的胶体溶液。将无水乙醇、去离子水以及盐酸的混合液溶滴加到溶胶中,加入一定量的模板剂,搅拌 2 h;缓慢加入 A12O3水溶液,形成坚硬凝胶,放入干燥箱中,在 120 ℃下恒温干燥 24 h。将制得的晶体研成粉末后放入马弗炉中 550 ℃恒温焙烧 4 h,得到 TiO2-Al2O3复合载体。对应不同钛铝比,制备了四种载体,其 TiO2与 A12O3比分别为 1∶2、1∶4、1∶6 和 1∶8,将其分别记为 TA12、TA14、TA16、TA18。

  1.2.2 催化剂的制备

  将计量好的硝酸镍和磷酸二氢铵溶于去离子水中,将溶液逐滴滴加到钛铝复合载体粉末上。室温下浸渍 12 h,在干燥箱中 120 ℃恒温 12 h,再于马弗炉中程序升温至 550 ℃焙烧 4 h,制得催化剂前驱体。前驱体氧化镍的还原在连续固定床高压微反装置上进行,首先将催化剂前驱体压片破碎,采用程序升温法进行还原,得到 Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂。制得磷化镍负载量不同的载体,其负载量分别为10%、15%、25%和 35%。

  2 结果与讨论

  2.1 催化剂活性评价

  2.1.1 不同 TA 摩尔配比的复合载体对催化剂 HDN活性的影响

  以含 1%(wt)喹啉的正十二烷溶液为模型化合物,考察催化剂的 HDN 活性,在反应压力 3.0 MPa,温度 360 ℃,氢油比 500,空速 3.0 h-1的条件下进行 HDN 反应。

  2.1.2 模板剂用量对催化剂加氢脱氮性能影响

  模板剂对复合载体的结构有着重要影响,模板剂的加入对改善载体的比表面积和孔结构起重要作用。本实验以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以模板剂和钛酸丁酯摩尔比分别为 1/2,1/3,1/5,1/8 和 1/10 的复合载体制成 Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂,考察不同模板剂用量对催化剂加氢活性的影响,选用 TA14 载体,Ni2P 负载量为 25%( wt)的催化剂进行实验,在反应压力 3.0 MPa,温度 360 ℃,氢油比 500,空速 3.0 h-1的条件下进行 HDN 反应。

  2.1.3 活性组分负载量对催化剂 HDN 活性的影响

  活性组分是催化剂主要活性中心,负载量不同对催化剂活性有较大的影响,实验中进一步考察活性组分负载量对催化剂 HDN 性能的影响,实验采用磷化态的 Ni 作为催化剂的活性组分,镍磷摩尔比为 2:1.3,分别采用 10%,15%,25%和 35%(wt)的Ni2P 活性组分负载量,并以 TA14 作为载体,考察Ni2P 活性组分负载量对催化剂活性的影响,在反应压力 3.0 MPa,温度 360 ℃,氢油比 500,空速 3.0 h-1的条件下进行 HDN 反应。

  3 结 论

  (1)试验结果表明:制备复合载体最佳钛铝比n(Ti)/n(Al)=1/4,在压力为 3 MPa,体积空速为 3 h-1,氢油体积比为 500,反应温度为 360 ℃的条件下,催化剂的加氢脱氮活性最高,可达 98%。

  (2)复合载体制备过程中模板剂用量对Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂的加氢脱氮性能的影响显著,确定模板剂和钛酸四正丁酯最优摩尔比为 0.2。

  (3)当负载量为 25%(wt)时,达到了 Ni2P 在TA14 载体上的分散阚值,此时 Ni2P 催化剂的 HDN活性达到最大。

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